實驗室反應釜的使用指南與操作技巧主要包括以下方面：
一、使用前的檢查與準備
1.設備檢查：
檢查釜內(nèi)、攪拌器、轉動部分、附屬設備、指示儀表、安全閥、管路及閥門是否符合安全要求。
檢查水、電、氣是否符合安全要求。
檢查反應釜是否有裂紋或破損，有裂紋的反應釜應丟棄，有破損或扭曲的內(nèi)膽必須更換。
2.清潔與預熱：
在每次使用前，應對反應釜進行清潔，可采用溫水沖洗、堿水清洗等方式，確保無殘留物。
若采用夾套蒸汽加熱形式，打開蒸汽閥前應先對夾套進行預熱。
二、操作步驟
1.加料與密封：
關閉冷媒進管閥門，放盡鍋內(nèi)和夾套內(nèi)的剩余冷媒。
將實驗所需的溶劑、金屬、配體等反應物依次安全轉移并添加到釜體內(nèi)。
密封反應釜，確保各閥門（上方排氣閥、釜上排氣閥、進氣閥、釜下出料口閥門等）旋緊，但避免過于用力損傷閥門。
2.升溫、保溫與攪拌：
開啟攪拌器，確保攪拌器運行正常且無雜音。
對于需要加壓升溫的反應，應先開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥使氣體緩慢充入。
打開蒸汽閥或電熱電源進行加熱，到達所需溫度后關閉蒸汽閥或電熱電源，并保持攪拌繼續(xù)運行一段時間。
密切關注反應中各參數(shù)（壓力、溫度、轉速、轉距）的變化，尤其是壓力的變化。
3.降溫與開釜：
停止攪拌并切斷電源。
設定溫度至室溫進行自然降溫或采用冷卻水進行降溫。
打開反應釜上方的排氣閥緩慢降壓至壓力表顯示為0。
關閉排氣閥并打開反應釜卡套的螺栓，小心打開釜蓋取出反應產(chǎn)物。
1.安全操作：
嚴禁超溫超壓使用反應釜。
反應內(nèi)杯容量一般不超過一半，以防止反應過程中物料溢出。
對于大量產(chǎn)熱或產(chǎn)氣的反應，應避免在反應釜中進行。
烘箱升溫時，應與烘箱保持距離以防爆炸傷人。
降溫至室溫后方可取出物料，取釜和開釜時需有必要的安全防護措施，如面部防護、手腳防護、呼吸防護等。
2.維護保養(yǎng)：
經(jīng)常注意整臺設備和減速器的工作情況，發(fā)現(xiàn)潤滑油不足應立即補充，并定期對電加熱介質油進行更換。
對夾套和鍋蓋上等部位的安全閥、壓力表、溫度表、蒸餾孔、電熱棒和電器儀表等進行定期檢查與維護。
反應釜不用時應用溫水進行全面清洗并保持外表清潔和內(nèi)膽光亮以達到耐用目的。
3.數(shù)據(jù)記錄與分析：
在反應結束后詳細記錄反應結束時的壓力、溫度等信息，特別是催化劑制備的關鍵細節(jié)和底物濃度。
對收集到的氣體和液體進行準確測量和分析，以確保實驗數(shù)據(jù)的準確性。
實驗室反應釜的使用指南與操作技巧涉及多個方面，包括使用前的檢查與準備、操作步驟以及操作技巧與注意事項等。在使用反應釜時，務必嚴格遵守操作規(guī)程和安全要求，以確保實驗的順利進行和人員安全。 |
